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高分辨率三维分析系统

设备原理

光成像的应用(可见光、X射线、电子)使得人们对材料微观组织、结构及失效机制的认知和研究得到了极大的发展。随着电子信息技术的发展，材料微观结构的表征已经不限于二维显微成像，3D甚至4D显微表征技术越来越受到人们的重视。

分析表征平台的高分辨率三维分析系统(蔡司Xradia620Versa)可以实现：

1、在亚微米级空间分辨率下对样品进行三维无损成像，最高空间分辨率500nm;

2、高通量X射线成像系统搭配平板探测器，能够实现对大体积样品进行快速宏观扫描，同时为样品内部感兴趣区域(ROI)的高分辨精细扫描提供定位导航;

3、与原位力学装置、升温系统、应力腐蚀系统相结合，可以实现“多场耦合”下4D原位分析技术。

(a)单一的几何放大

(b)两级放大：几何放大+光学放大

图1为X射线显微镜成像原理。

(a)为传统Micro-CT原理;

(b)为ZeissXradia620Versa原理：X射线穿透样品后，最初进行了几何放大，投影的信号映射在闪烁体上，闪烁体将X射线转换为可见光。随后经过光学物镜二次放大后，由CCD探测器接收信号并进行后续处理。

应用案例

亚微米级的X射线显微镜可以用于金属、有机高分子、复合材料、生物样品等多个领域的研究，已经助力电子设备、增材制造、产品质量检测等行业的应用。

1.电子设备与半导体封装

对先进半导体封装进行工艺开发、良率改进和结构分析，以实现逆向工程和硬件安全保障;在多尺度下对封装模组内部连接情况进行无损亚微米级成像，对缺陷位置进行快速的定位和表征以获取能够补充或替代物理切片的结果(图2);从整体和局部任意角度观察虚拟切片，详细了解缺陷的位置和分布(图3)。

图2手机接口附近元器件缺陷定位与表征

图3-1半导体芯片整体2D(左)和3D(右)成像

图3-2半导体芯片局部2D(左)和3D(右)成像(source:MCasonREstrada(Xradia),IPFA,2011)

2.增材制造和喷射成型金属材料

高分辨率无损成像，提取材料内部杂质和孔隙缺陷并进行统计分析(图4);对增材制造原料颗粒的形状、尺寸和体积分布进行详细分析，以确定适当的工艺程序参数;用于增材制造零件的微结构分析，与标称CAD显示进行比较;及其它方法无法实现的内部结构分析(图5)。

图4喷射成型金属内部孔隙三维空间分布

及孔径数据统计

图53D打印钛合金骨架原料清洗前后对比

3.大尺寸样品(零件)的整体分析

高通量的X射线源和两级放大的成像优势，保证了大工作距离下对尺寸更大、密度更高的样品(包括零件)进行无损高分辨率3D成像(图6-7为整个零件的扫描结构)。在实现对大体积样品进行快速宏观扫描的同时，也为样品内部ROI高分辨精细的扫描提供了定位导航，实现内部ROI的准确抓取。

图6塑料件内部孔隙缺陷三维空间分布

图7铝合金铸件内部结构和表征

4.生物领域

研究自然环境中生物样品的三维结构，对动植物整体及局部(动物关节、植物根、茎、叶、种子等)进行亚微米级成像。

图8苍蝇眼部吸收衬度和相位衬度对比

图9某鸟类飞羽羽轴内部的三维结构及其仿生材料

5.原位研究

与原位力学装置、升温系统、应力腐蚀系统相结合，可以实现“多场耦合”下三维原位分析技术，实现在拉伸、压缩、加热、应力腐蚀等模拟环境下，观察材料内部缺陷的萌生、发展及失效机制。

图10原位加载装置

图11金属材料在不同载荷下原位拉伸应变场变化

客户成就

1、琥珀中的植物

青岛科技大学王硕教授团队利用X射线显微镜对琥珀化石内部三维结构与系统进化进行综合分析，发现了迄今为止地球上最为古老的被子植物活化石，以封面文章形式发表在国际权威期刊NaturePlants。该研究“开了一亿年的花”获央视等多家媒体的报道。

文章：NaturePlants8(2022)125

相关报道：【NatPlants封面】青岛科大“85后”教授夫妻历经8年波折，首次发现“开了一亿年的花”

2、多孔高分子材料

南昌大学李越湘教授团队通过光学显微镜和Micro-CT直观证明水层在光热海绵内外骨架上的平均厚度约为2.8μm，为太阳能驱动的高效界面水蒸发提供了新思路和新途径，成果发表在国际权威期刊AdvancedFunctionalMaterials。

文章：Adv.Funct.Mater.31(2021)2011114

相关报道：南昌大学李越湘教授团队《AFM》：限域毛细作用促进高效太阳能水蒸发

试验与设备

试验条件：

1、根据样品情况选择适当的分辨率和扫描区域，典型的扫描分辨率和扫描区域大小的关系是：bin1模式下，分辨率pixelsize=1μm，对应的扫描区域大小是Ф2mm*2mm圆柱体;bin2模式下，分辨率pixelsize=1μm，对应的扫描区域大小是Ф1mm*1mm圆柱体。

2、样品尺寸小于X射线穿透深度(多孔材料需要依据孔壁厚度折算样品厚度)。设备的X射线电压范围是30-160kV(设备指标见表1)。

设备典型技术指标：

如何检测：

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